石墨烯行业标准制定者

Standard setters for graphene industry

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石墨烯的制备方法

石墨烯的制备方法不只一种,不论是中国石墨烯,还是国外,就目前情况而言,主要有四种:微机械剥离法、SiC外延生长法、化学气相沉积法(CVD)、氧化还原法。这四种石墨烯的制备方法各有优缺点,现在我们来一一说明

 

 

 石墨烯的制备方法

 

 

 

一、微机剥离法

 

过多次粘贴将HOPG(Highly Oriented Pyrolytic Graphite),然后将带有石墨薄片的胶带粘贴到硅片等目标基体上,最后用丙酮等溶剂去除胶带,,从而在硅片等基体上得到单层和少层的石墨烯。

 

石墨烯微机剥离法

 


 

二、碳化硅外延生长法

 

在超高真空环境和高温下,,通过加热SiC 衬底,使其中的Si 原子升华, 留下的富C 原子表面则石墨化, 重构形成石墨烯层。

 

石墨烯外延生长发

 


三、氧化还原法

 

将石墨氧化后(借助超声/高速离心)得到分散于溶液中的氧化石墨烯,再经过还原后,得到单层或多层的石墨烯。

 

石墨烯氧化还原法1

石墨烯氧化还原法2

 


四、化学气相沉积法(CVD)

 

利用甲烷等含碳化合物作为碳源,通过其在基体表面的高温分解生长石墨烯。从生长机理上主要可以分为两种:渗碳析碳机制和表面生长机制。

 

渗碳析碳机制:对于镍等具较高溶碳量的金属基体,碳源裂解产生的碳原子在高温时渗入金属基体内,,在降温时再从其内部析出成核, 进而生长成石墨烯。

 

表面生长机制:对于铜等较低碳量的金属基体,高温下气态碳源裂解生产的碳原子吸附在金属表面,进而成核生长成石墨烯孤岛。并通过石墨烯孤岛的二维长大得到连续的膜。

 


石墨烯气相沉积法

 


  

 不同基底的石墨烯薄膜

 

石墨烯薄膜1

 石墨烯薄膜2


四种石墨烯的制备方法对比

 

CVD石墨烯的制备方法简单易行,所得石墨烯的质量高,可实现大面积生长,而且易于转移到各种基底上使用,因此该方法广泛用于石墨烯透明导电膜,以成为制备高质量石墨烯的主要方法。

 

石墨烯的制备方法对比

 


 

CVD石墨烯生长设备及工艺

石墨烯生产设备及工艺


 

CVD石墨烯膜常用检查设备

 

石墨烯检查设备


 

CVD石墨烯膜Raman光谱

 石墨烯raman光谱

 

结合经验计算可以表征石墨烯的质量和缺陷。


 

CVD石墨烯膜SEM

石墨烯膜SEM

 

扫描电镜可直观观察石墨烯平面形貌


 

CVD石墨烯膜TEM

 石墨烯膜TEM

 

投射电镜可直观观察石墨烯截面形貌,晶体结构


 

CVD石墨烯膜AFM

石墨烯膜AFM

原子力显微镜可直观观察石墨烯的立体形貌,分辨层数 

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